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防腐劑廠家介紹一下《化妝品中游離甲醛的檢驗(yàn)方法》

1  范圍

本方法規(guī)定了柱后衍生-高效液相色譜法測(cè)定化妝品中游離甲醛含量。

本方法適用于液態(tài)水基類(lèi)、膏霜乳液類(lèi)、凝膠類(lèi)、液態(tài)油基類(lèi)、蠟基類(lèi)、粉類(lèi)化妝品中游離甲醛含量的測(cè)定。 

2  方法提要

樣品中的游離甲醛經(jīng)高效液相色譜分離，柱后衍生，在二極管陣列檢測(cè)器420 nm波長(zhǎng)下檢測(cè)或在熒光檢測(cè)器（激發(fā)波長(zhǎng)425 nm，發(fā)射波長(zhǎng)510 nm）下檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和紫外光譜圖或熒光光譜圖定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。取0.2 g樣品時(shí)，本方法對(duì)甲醛的檢出濃度為0.00020%，最低定量濃度為0.00067%。 

3  試劑

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1  甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水溶液。

3.2  磷酸。

3.3  乙酸銨，色譜純。

3.4  乙酸（冰醋酸）。

3.5  乙酰丙酮。

3.6  二氯甲烷。

3.7  石油醚（30~60℃）。

3.8  磷酸溶液：取磷酸（3.2）2 mL，加水至1000 mL，混勻。

3.9  柱后衍生溶液：稱(chēng)取62.5 g乙酸銨（3.3）置錐形瓶中，加入7.5 mL乙酸（3.4），5 mL乙酰丙酮（3.5），加水至1000 mL，搖勻。該溶液可有效使用3天。 

4  儀器和設(shè)備

4.1  高效液相色譜儀，具有高靈敏度二極管陣列檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器。

4.2  柱后衍生儀。

4.3  天平。

4.4  離心機(jī)。

4.5  渦旋振蕩器。 

5  分析步驟

5.1  標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

精密量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水溶液（3.1）適量，用磷酸溶液（3.8）稀釋成100、200、500、1000、2000、5000 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。臨用現(xiàn)配。

5.2  樣品處理

液態(tài)水基類(lèi)、膏霜乳液類(lèi)、凝膠類(lèi)：稱(chēng)取樣品0.2 g（精確至0.001 g）于10 mL具塞比色管中，加入磷酸溶液（3.8）至刻度，渦旋1 min，10000 rpm離心5 min，取上清液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜（水相）過(guò)濾，濾液作為待測(cè)溶液。必要時(shí)，可以取上清液加入10 mL二氯甲烷（3.6），振搖，靜置分層后取上層溶液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜（水相）過(guò)濾，濾液作為待測(cè)溶液。

液態(tài)油基類(lèi)、蠟基類(lèi)、粉類(lèi)：稱(chēng)取樣品0.2 g（精確至0.001 g）于15 mL離心管中，加入石油醚（3.7）5 mL，加入磷酸溶液（3.8）5 mL，渦旋1 min，于10000 rpm離心5 min，取下層水溶液至10 mL容量瓶中，上層加入磷酸溶液（3.8）4 mL，同法處理，合并兩次下層水溶液，用磷酸溶液（3.8）定容至刻度，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜（水相）過(guò)濾，濾液作為待測(cè)溶液。

注：樣品溶液需在8小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。

5.3  測(cè)定

按要求色譜條件下，取“5.1”項(xiàng)下的甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)樣，進(jìn)行液相色譜分析，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，甲醛衍生物的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。

取“5.2”項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣10 μL，進(jìn)行色譜分析，根據(jù)保留時(shí)間和紫外光譜圖或熒光譜圖定性，測(cè)得甲醛衍生物的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)溶液中游離甲醛的質(zhì)量濃度。按“6.1”項(xiàng)下計(jì)算樣品中游離甲醛的含量。 

6  分析結(jié)果的表述

6.1  計(jì)算

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

本文轉(zhuǎn)自國(guó)家藥品監(jiān)督管理局官網(wǎng)